Obiettivi formativi
Il Corso di Chimica Analitica si propone di fornire allo studente una solida preparazione sulle competenze necessarie per la comprensione e l’applicazione delle più diffuse tecniche analitiche in modo indipendente e in un approccio multidisciplinare con le altre materie proposte dal Corso di Laurea in Chimica e Tecnologia Farmaceutiche.
Tra le aree della Chimica Analitica il corso mira la formazione dello studente verso quattro ambiti principali: 1) calcoli per la preparazione di soluzioni e campioni, espressione del risultato analitico, basi della trattazione statistica del dato; 2) equilibri in soluzione, pH, soluzioni tampone, titolazioni ; 3) metodi spettroscopici molecolari e atomici; 4) conoscenze delle principali tecniche separative (GC, HPLC, CE) e i principali rivelatori. Il Corso si propone di insegnare allo studente a sviluppare la capacità di collegamento fra gli argomenti trattati a lezione e gli argomenti interdisciplinari svolti in altri corsi, a sviluppare la capacità di proporre soluzioni a problemi analitici e a sviluppare un linguaggio tecnico-analitico di comunicazione.
Prerequisiti
AVER SEGUITO IL CORSO DI CHIMICA GENERALE
Contenuti dell'insegnamento
CONCETTI DI BASE
GLI ERRORI NELL’ANALISI CHIMICA: DEFINIZIONE DI ERRORE CASUALE, ERRORE SISTEMATICO, ERRORE GROSSOLANO.
EQUILIBRI ACIDO-BASE. PH. SOLUZIONI TAMPONE. TITOLAZIONI ACIDO-BASE. TITOLAZIONI DI OSSIDO-RIDUZIONE. TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE. TITOLAZIONI DI PRECIPITAZIONE.
VALIDAZIONE DI METODI ANALITICI. LINEE GUIDA ICH.
TRATTAMENTO DEL CAMPIONE
TECNICHE ANALITICHE STRUMENTALI: PRINCIPI E APPLICAZIONI.
METODI SPETTROFOTOMETRICI UV-VIS, FLUORESCENZA, IR
METODI CROMATOGRAFICI: GASCROMATOGRAFIA, CROMATOGRAFIA LIQUIDA.
ELETTROFORESI CAPILLARE
SPETTROMETRIA DI MASSA: SORGENTI IMPATTO ELETTRONICO, IONIZZAZIONE CHIMICA, ELECTROSPRAY.
Programma esteso
CHIMICA ANALITICA
CONCETTI DI BASE: unità di misura, soluzioni, concentrazioni, calcoli di diluizione. Preparazione di soluzioni standard. Conversione fra i diversi modi di esprimere le concentrazioni.
GLI ERRORI NELL’ANALISI CHIMICA: DEFINIZIONE DI ERRORE CASUALE, ERRORE SISTEMATICO, ERRORE GROSSOLANO. CALCOLO DELL’ERRORE CASUALE, DEVIAZIONE STANDARD E METODI PER RIPORTARE I DATI ANALITICI. VALUTAZIONE DELL’ERRORE SISTEMATICO.
Definizione di acidi e di basi. Autoprotolisi e prodotto ionico dell’acqua. Calcolo del pH di soluzioni di acidi e di basi forti. Definizione di acidi e basi deboli. Costante di dissociazione. Calcolo del pH di soluzioni di acidi e di basi deboli. Acidi poliprotici. Calcolo del pH di acidi poliprotici.
Curve di distribuzione delle specie all’equilibrio in funzione del pH. Percentuale di ionizzazione di molecole di interesse farmaceutico in funzione del pH. Indicatori acido-base.
Calcolo del pH di soluzioni saline.
Soluzioni tampone. Calcolo del pH di soluzioni tampone. Capacità tamponante.
Principi di analisi volumetrica. Titolazioni acido-base.Titolazioni di ossidoriduzione. Titolazioni complessometriche. Titolazioni di precipitazione.
CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE
Introduzione alla chimica analitica: analisi qualitativa ed analisi quantitativa. Metodi classici e metodi strumentali di analisi.
Validazione di metodi analitici. Parametri di qualità: accuratezza (esattezza e precisione), limite di rivelazione, limite di quantificazione, retta di calibrazione e intervallo di linearità, sensibilità, selettività.
Sviluppo di un metodo analitico.
Tecniche di trattamento del campione: calcolo della resa di estrazione.
Estrazione con solvente, estrazione in fase gas, microestrazione in fase solida, estrazione in fase solida (SPE), estrazione con fluidi supercritici (SFE), estrazione con microonde.
Introduzione ai metodi spettrofotometrici. Definizione di radiazione. Livelli energetici. Interazione fra radiazione e materia: assorbimento, emissione, fluorescenza. Legge di lambert-Beer. Strumentazione per metodi spettrofotometrici: sorgenti, selettori di lunghezza d’onda, portacampioni, rivelatori. Sorgenti: a tungsteno, a deuterio, lampada a catodo cavo. Selettori di lunghezza d’onda: filtri e monocromatori. Rivelatori: fototubi ed elettromoltiplicatori.
Spettroscopia di assorbimento atomico: principi e strumentazione. Atomizzatore a fiamma. Interferenze con atomizzatore a fiamma. Atomizzatore elettrotermico. Applicazioni.
Spettroscopia di assorbimento molecolare UV-Vis: principi e strumentazione. Transizioni elettroniche. Definizione di gruppi cromofori ed auxocromi. Effetto batocromico, effetto ipsocromico, effetto ipercromico ed effetto ipocromico. Effetto del solvente. Applicazioni: analisi qualitativa e quantitativa.
Spettroscopia di assorbimento molecolare IR: principi e strumentazione. Tipi di vibrazione. Identificazione di gruppi funzionali in molecole organiche.
Introduzione ai metodi di analisi cromatografici. Principio della separazione cromatografica. Classificazione dei metodi cromatografici. Parametri che caratterizzano il picco cromatografico. Analisi qualitativa e quantitativa. Risoluzione. Efficienza. Fattori che determinano allargamento del picco (equazione di Van Deemter).
Ottimizzazione delle condizioni di analisi di miscele complesse: eluizione isocratica o a gradiente in cromatografia liquida; eluizione in isoterma o in programmata di temperatura in gascromatografia.
Gascromatografia: principi e strumentazione. Modalità di iniezione. Tipi di colonne e di fasi stazionarie. Rivelatori: a conducibilità termica, a ionizzazione di fiamma, a cattura di elettroni. Applicazioni.
Cromatografia liquida: principi e strumentazione. Meccanismi: adsorbimento, ripartizione (fase diretta e fase inversa), scambio ionico, esclusione dimensionale. Tipi di colonne e di fasi stazionarie. Scelta della fase mobile. Rivelatori: a indice di rifrazione, ad assorbimento molecolare UV-Vis, a fluorescenza, a conducibilità. Applicazioni.
Elettroforesi capillare: principi ed applicazioni.
Spettrometria di massa: principi e strumentazione. Sorgente a impatto elettronico, ionizzazione chimica, electrospray. Accoppiamento GC-MS e HPLC-MS. Applicazioni: analisi qualitativa e quantitativa.
Bibliografia
D.C. Harris “Chimca analitica quantitativa” Zanichelli
Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, EdiSES
Metodi didattici
Durante le lezioni in aula verranno esposti gli aspetti teorici delle tecniche e metodologie analitiche previste dal programma. Gli aspetti teorici saranno integrati da esempi di applicazioni in campo clinico-farmaceutico. Il corso sarà integrato da esercitazioni in aula allo scopo di fornire allo studente un mezzo di apprendimento e di confronto sulle tematiche proposte.
La didattica frontale è integrata da dispense, esercizi e lezioni registrate disponibili sui siti Elly del Docente Lisa Elviri.
Modalità verifica apprendimento
L’esame prevede una prova scritta di tre ore con domande di teoria ed esercizi. Il superamento della prova scritta è sufficiente per avere la valutazione finale. La prova orale è disponibile nel caso si voglia migliorare il voto. Le domande riguarderanno i principi teorici ma anche l’elaborazione di dati mediante esercizi, e la costruzione di grafici.
L’attenzione del docente, ai fini della valutazione, sarà concentrata sull’aspetto formativo più che su quello descrittivo e informativo, al fine di verificare se lo studente, oltre ad acquisire delle nozioni, ha acquistato consapevolezza dell’utilità di esse per la soluzione di comuni problematiche che si possono incontrare nel lavoro pratico di laboratorio.
Altre informazioni
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