TECNICHE E METODOLOGIE ANALITICHE IN SPETTOMETRIA DI MASSA
cod. 1004499

Anno accademico 2018/19
1° anno di corso - Primo semestre
Docente
Settore scientifico disciplinare
Chimica analitica (CHIM/01)
Field
Discipline chimiche analitiche e ambientali
Tipologia attività formativa
Caratterizzante
55 ore
di attività frontali
6 crediti
sede: PARMA
insegnamento
in ITALIANO

Obiettivi formativi

Conoscenza e capacità di comprensione
Acquisizione da parte degli studenti delle seguenti conoscenze;
Lo studente dovrà acquisire i principi e l'uso delle principali tecniche analitiche accoppiate alla spettrometria di massa disponibili per la determinazione quali-quantitativa degli analiti; in dettaglio:
- Conoscere la strumentazione, i sistemi di ionizzazione, di separazione degli ioni e le modalità di accoppiamento con le tecniche separative impiegate in spettrometria di massa.
-Acquisire le conoscenze di base per l’interpretazione di uno spettro di massa ottenuto mediante ionizzazione elettronica. Confronto con altre tecniche di ionizzazione quali ionizzazione chimica
- Conoscere le potenzialità, i limiti e le problematiche legate al tipo di ionizzazione, analizzatore e metodo di acquisizione dati.
- Essere in grado valutare i parametri cromatografici ed elettroforetici utili all’impiego della tecnica analitica strumentale idonea per affrontare e risolvere un problema analitico. Richiamo delle procedure di preparazione del campione idonee all’impiego della spettrometria di massa.
Autonomia di giudizio
Lo studente dovrà essere in grado di saper valutare potenzialità e criticità delle varie tecniche e metodologie analitiche studiate e prendere le corrette decisioni su come affrontare una problematica legata al tipo di campione in esame e valutazione dei dati analitici ottenuti.
Abilità comunicative
Lo studente deve dimostrare di avere la necessaria padronanza nel descrivere con i termini tecnici appropriati ed esem pi pertinenti.
Capacità di apprendimento
Lo studente dovrà dimostrare di saper utilizzare in autonomia e con senso critico il materiale didattico fornito dal docente od altro da reperire in modo autonomo, dimostrando il grado di crescita scientifica acquisita.


Prerequisiti

Contenuti dell'insegnamento

Richiamo alle tecniche analitiche separative, quali cromatografia ed elettroforesi capillare usulmente accoppiate con la spettrometria di massa
SORGENTI DI IONIZZAZIONE: EI, CI; ESI; APCI; APPI; MALDI; ICP.

ANALIZZATORI DI MASSA: TOF; QUADRUPOLI; QTOF; TRAPPOLOE IONICHE; FTICR.

METODI DI ACQUISIZIONE DEL SEGNALE.

ANALISI QUALITATIVA e QUANTITATIVA. EFFETTO MATRICE; USO DI STANDARD MARCATI ISOTOPICAMENTE.

ACCOPPIAMENTO CON TECNICHE SEPARATIVE: LC; GC; CE.

APPLICAZIONI: PROTEOMICA; ALIMENTI.
Packaging (migrazioni)

Programma esteso

Introduzione alla spettrometria di massa e principi generali. Cenni storici e sviluppi recenti della spettrometria di massa. Spettro di massa e sua rappresentazione. Unità di massa atomica; definizione di massa nominale, massa media e massa monoisotopica. Ioni isotopici: determinazione delle abbondanze isotopiche m+2 in molecole che contengono atomi di cloro, bromo o di entrambi. Calcolo dell’intensità dei picchi isotopici. Spettro di massa del bromopropano e del 2-cloropropano.
Descrizione delle componenti essenziali di uno spettrometro di massa: sistemi per produrre l’alto vuoto; sistemi di introduzione del campione; accoppiamenti LC-MS, GC-MS e CE-MS; Sorgenti di ioni; tecniche di ionizzazione hard e soft in GC-MS: ionizzazione elettronica (EI) e ionizzazione chimica (CI). Tecniche ionizzazione in LC-MS: ionizzazione chimica a pressione atmosferica (APCI), fotoionizzazione a pressione atmosferica (APPI), ionizzazione per elettronebulizzazione (ESI). Accoppiamento CE-MS. Sorgente per desorbimento/ionizzazione laser assistita da matrice (MALDI) e ionizzazione –SELDI (Surface Enhanced Laser Desorption/ionization). Analizzatori di massa: settore magnetico ed elettro-magnetico (doppia focalizzazione) quadrupolo, trappola ionica, tempo di volo (TOF). Spettrometria di massa a trasformata di Fourier: analizzatore Orbitrap e a risonanza ionica ciclotronica. Strumenti ibridi. Rivelatori e acquisizione dati. Spettrometria di massa tandem. lnterpretazione degli spettri di massa; procedure per interpretare spettri di massa di molecole organiche ottenuti mediante ionizzazione elettronica e altre tecniche di ionizzazione. Applicazioni e analisi quantitativa. Accoppiamento della spettrometria di massa con tecniche cromatografiche, gassose e liquide ed elettroforetiche capillari. Applicazione delle tecniche di spettrometria di massa allo studio delle biomolecole: esempi di sviluppo di metodi GC-MS, LC-MS e CE-ME. Cenni proteomica: approccio Botton-up e Top-down. Selezione di alcune pubblicazioni scientifiche applicate per la separazione ed identificazione di: 5-HMF, furosina, bisfenolo A, isopropiltioxantone.

Esercitazioni in laboratorio:
Ricerca in library NIST di spettri di massa per l'identificazione di composti incogniti (criteri per la comparazione degli spettri incogniti con quelli della library)
Determinazione di acrilamide in campioni di alimenti sottoposti a diversi processi di cottura
Determinazione di oligosaccaridi di interesse prebiotico mediante cromatografia ad alte prestazioni a scambio anionico forte con rivelazione elettrochimica pulsata (HPAEC-PED)

Bibliografia

Materiale fornito dal docente. Tutto il materiale presentato a lezione è disponibile on-line

Metodi didattici

Lezioni Frontali
Esercitazioni in aula: interpretazione spettri di massa; simulazione ottimizzazione metodi separativi di sistemi ifenati GC-MS; LC-MS; CE-MS;
Esercitazioni in laboratorio (GC-MS; LC-MS)

Modalità verifica apprendimento

Esame orale inerenti la teoria, la strumentazione e l'interpretazione di spettri di massa illustrati durante il corso e forniti agli studenti con il materiale didattico

Altre informazioni