CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE
cod. 1004212

Anno accademico 2019/20
2° anno di corso - Secondo semestre
Docente
Settore scientifico disciplinare
Chimica analitica (CHIM/01)
Field
Discipline chimiche analitiche e ambientali
Tipologia attività formativa
Caratterizzante
79 ore
di attività frontali
9 crediti
sede: PARMA
insegnamento
in ITALIANO

Obiettivi formativi

Il corso si propone di fornire agli studenti nozioni avanzate del processo analitico, della classificazione dei metodi analitici e delle principali tecniche analitiche strumentali, con particolare riguardo alle tecniche analitiche spettroscopiche, separative ed accoppiate: vengono a tal scopo trattati i principi, le prestazioni ed i campi di applicabilità delle tecniche. Obiettivo del corso è inoltre orientare gli studenti ad una valutazione critica dei risultati sperimentali in relazione alle prestazioni delle tecniche strumentali, al campo di indagine (metodo di analisi qualitativa, quantitativa o di conferma) ed ai parametri di qualità dei metodi analitici, con un approccio "problem solving". Viene definito il concetto di validazione dei metodi analitici ed illustrate le linee guida europee per la validazione.
Al termine del Corso ci si attende che lo studente sia in grado di:
- conoscere i princìpi e le procedure di analisi per la caratterizzazione dei composti chimici;
- conoscere i princìpi fondamentali dei metodi di analisi strumentale, con classificazione delle tecniche analitiche strumentali, e dei relativi criteri di scelta;
- eseguire calcoli stechiometrici e operazioni pratiche in relazione alla preparazione di soluzioni a concentrazione nota;
- scegliere ed utilizzare il metodo migliore di separazione, purificazione ed analisi di una miscela;
- raccogliere dati scientifici attraverso le osservazioni e le misure di laboratorio, di elaborarli ed interpretarli;
- effettuare il campionamento, la preparazione del campione e redigere la documentazione dell'analisi eseguita;
- comunicare, sia in forma orale che scritta, nell'ambito delle attività e dei rapporti professionali, con un rigoroso rispetto del linguaggio chimico;
- interagire con altro personale sull'attuazione di procedure e delle necessarie misure di sicurezza in ambito chimico;
- intraprendere studi accademici di livello superiore con un sufficiente grado di autonomia o di continuare la propria formazione professionale:
- lavorare per obiettivi, in gruppo o in modo autonomo;
- adattarsi ad ambiti di lavoro e tematiche diverse:
- interpretare, in modo autonomo, dati di letteratura tecnico-scientifica, specialmente in campo pratico-applicativo

Prerequisiti

Fisica I e II
Chimica Analitica e Laboratorio

Contenuti dell'insegnamento

Introduzione ai metodi di analisi strumentale. Classificazione delle tecniche analitiche strumentali. Sviluppo e validazione dei metodi. Metodi di determinazione delle concentrazioni e di calibrazione.
Tecniche spettroscopiche. Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento molecolare. Spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare.
Spettrofotometria di assorbimento atomico.
Spettrofotometria di emissione atomica.
Spettrofotometria IR.
Spettrometria di massa.
Tecniche separative Principi di cromatografia. Gascromatografia. Cromatografia liquida.

Esercitazioni di laboratorio

Programma esteso

Introduzione ai metodi di analisi strumentale. Classificazione delle tecniche analitiche strumentali. Criteri di scelta dei metodi analitici. Validazione dei metodi e definizione di parametri di qualità dei metodi analitici secondo linee guida europee: intervallo di linearità di risposta, limite di rivelazione, sensibilità, selettività, precisione, accuratezza. Metodi di determinazione delle concentrazioni; calibrazioni con standard esterni, metodo dell'addizione standard, uso di standard interni.
Tecniche spettroscopiche. Origine degli spettri; correlazione tra transizioni energetiche e zone spettrali di assorbimento ed emissione. Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento e fluorescenza. Relazione tra struttura elettronica e bande spettrali. Strumentazione per spettrofotometria di assorbimento UV-visibile molecolare. Sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rivelatore a serie di diodi. Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer. Applicazioni all'analisi quantitativa.
Strumentazione per spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare. Effetto della temperatura sulla fluorescenza. Resa quantica.
Spettrofotometria di assorbimento atomico UV-Vis. Origine degli spettri atomici, strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali. Trattamento dei campioni per la determinazione di metalli a basse concentrazioni.
Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori ad alta risoluzione, rivelatori.
Spettrofotometria molecolare in assorbimento IR. Origine degli spettri; relazione tra modi di vibrazione e zone di assorbimento. Strumentazione per FT-IR: sorgenti, interferometro di Michelson; rivelatori per FT-IR. Strumentazione FT-IR per analisi di gas. Applicazioni alla caratterizzazione di sostanze.

Spettrometria di massa. Principi e strumentazione: sistemi di ionizzazione, analizzatori a settore magnetico, quadrupolari, a trappola ionica, a tempo di volo. Risoluzione, accuratezza di massa.

Diffrazione a raggi X. Principi e strumentazione (XRD su polveri, XRD a cristallo singolo).

Tecniche separative. Principi di cromatografia. Cromatografia in fase gassosa ed in fase liquida. Parametri cromatografici. Fattore di capacità. Fattore di separazione. Risoluzione. Efficienza di una colonna cromatografica.
Gascromatografia- Meccanismi di interazione in cromatografia gas-solido e gas-liquido. Fasi stazionarie liquide e solide. Strumentazione: iniettori, colonne, rivelatori. Colonne capillari. Rivelatori universali e selettivi. Accoppiamento gascromatografia-spettrometria di massa. Operazioni in isoterma e in programmata di temperatura. Metodo dello standard interno per determinazioni quantitative.
Cromatografia liquida (TLC, LC preparativa e HPLC). Meccanismi di separazione su fasi stazionarie solide e liquide. Classi di polarità di sostanze e di fasi stazionarie. Cromatografia di adsorbimento, di ripartizione, a scambio ionico, ad esclusione molecolare. Strumentazione per HPLC: colonne, pompe, rivelatori. Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Accoppiamento cromatografia liquida-spettrometria di massa.

Bibliografia

K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002.
Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009.
D.S. Hage, J.D. Carr, Chimica Analitica e Analisi Quantitativa, Piccin, 2012.

Metodi didattici

Lezioni frontali. Didattica interattiva. Lezioni laboratoriali.

Le lezioni frontali saranno accompagnate da percorsi didattici interattivi con il fine di stimolare l’interesse per la materia e confrontare approcci diversi agli argomenti trattati.

Saranno attivati cicli di esperienze di laboratorio analitico per 1 CFU (15 ore) nel corso delle quali gli studenti saranno tenuti ad applicare le tecniche analitiche di maggior rilievo secondo i criteri metodologici illustrati nelle lezioni. Per ogni esperienza di laboratorio lo studente sarà tenuto a redigere una relazione in formato cartaceo con discussione dei risultati analitici.

I materiali didattici utilizzati durante le lezioni sono caricati su Elly ad inizio corso. Le slide del Corso sono considerate parte integrante del materiale didattico.

Modalità verifica apprendimento

Apprendimento dei concetti e degli strumenti di base della chimica analitica strumentale. Acquisizione di un linguaggio formalmente corretto, capacità di esprimere i contenuti in modo chiaro e lineare, elaborazione di collegamenti tra le diverse parti del corso. Valutazione critica delle tecniche analitiche strumentali e corretta classificazione dei metodi analitici. Valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi.
Le conoscenze acquisite e la capacità di comprensione dei concetti trattati sono verificati attraverso una prova scritta e una prova orale con una valutazione sommativa.
La prova scritta, a risposte aperte, ha una durata pari a 2 ore. La prova scritta è valutata con scala 0-30. Il voto della prova scritta viene comunicato nell’arco di due giorni successivi alla prova, tramite pubblicazione su Elly.
Nella prova orale, lo studente viene valutato sui concetti di base della chimica analitica strumentale, sull’acquisizione di un linguaggio formalmente corretto, e sull’elaborazione di collegamenti tra le diverse parti del corso. E’ altresì richiesta una valutazione critica delle tecniche analitiche strumentali e una corretta classificazione dei metodi analitici, con valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi. Sarà oggetto di esame anche l'attività svolta in laboratorio attraverso una valutazione della relazione e dell'apprendimento dei concetti legati alle esercitazioni. La relazione deve essere consegnata al docente responsabile delle ore di laboratorio almeno dieci giorni prima della data di appello dell’esame orale; in ogni caso, si precisa che la scadenza ultima per la consegna della relazione è fissata al 31 luglio dell’anno di frequenza del corso, anche in caso di iscrizione a sessioni d’esame successive.
La prova orale è valutata su scala 0-30. Il voto della prova orale viene comunicato immediatamente al termine della prova stessa.
Il voto finale è ottenuto tenendo conto in ugual misura del voto della prova scritta e della prova orale (entrambi in trentesimi).
Si ricorda che l'iscrizione on line all'appello è obbligatoria sia nel caso di prova scritta sia nel caso di prova orale.

Altre informazioni

Attività di supporto: illustrazione di casi di studio applicativi delle tecniche analitiche strumentali in campo alimentare, ambientale, biologico e forense