Obiettivi formativi
Il corso si propone di fornire agli studenti conoscenze avanzate del processo analitico, della classificazione dei metodi analitici e delle principali tecniche analitiche strumentali, con particolare riguardo alle tecniche analitiche spettroscopiche, separative, di spettrometria di massa e di microscopia elettronica:
vengono a tal scopo trattati i principi, le prestazioni ed i campi di applicabilità delle tecniche con riferimento alle caratteristiche dei materiali.
Obiettivo del corso è orientare gli studenti alla scelta di una tecnica analitica in relazione allo scopo dell’analisi ed inoltre orientare gli studenti ad una valutazione critica dei risultati sperimentali in relazione alle prestazioni delle tecniche strumentali, al campo di indagine (metodo di analisi qualitativa, quantitativa o di conferma) ed ai parametri di qualità dei metodi analitici. A tal scopo viene definito il concetto di validazione (“fitness for purpose”) dei metodi analitici ed illustrate le linee guida europee per la validazione.
Prerequisiti
Fisica II con laboratorio
Chimica organica per la scienza dei materiali
Chimica analitica dei materiali
Contenuti dell'insegnamento
Introduzione sulle tecniche analitiche strumentali: prestazioni di una tecnica analitica.
Introduzione sui metodi di analisi strumentale: parametri di qualità e validazione. Qualità del dato analitico e incertezza di misura.
Metodi analitici per la caratterizzazione di materiali e di polimeri basati su tecniche cromatografiche. Cromatografia liquida (LC): cenni sulla strumentazione e sui meccanismi separativi. Cromatografia liquida di esclusione dimensionale (SEC) e gel permeation chromatography (GPC) per la caratterizzazione della distribuzione del peso molecolare di polimeri. Strumentazione per SEC/GPC e sistemi di rivelazione.
Metodi analitici per la caratterizzazione di materiali basati su tecniche di spettrometria di massa. Principi e strumentazione. Sorgenti di ionizzazione “soft”, analizzatori di massa a bassa e alta risoluzione. Spettrometria di massa tandem (MS/MS). Tecniche ifenate: LC-MS, LC-MS/MS.
Metodi analitici per la caratterizzazione di materiali inorganici basati su tecniche di spettroscopia atomica. Spettroscopia di emissione ottica con sorgente al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP-AES). Cenni sulla spettrometria di massa con sorgente al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP-MS).
Metodi analitici per la caratterizzazione morfologica e l’analisi composizionale di materiali basati su tecniche di microscopia elettronica. Microscopia elettronica per l’analisi di materiali conduttivi (SEM). Microscopia elettronica per l’analisi di materiali non conduttivi (microscopia elettronica a scansione ambientale, ESEM); spettroscopia e mapping di elementi da emissione di raggi X dispersa in energia (EDX) (ESEM-EDX).
Attività di laboratorio relative ad applicazioni di tecniche di spettroscopia atomica, tecniche cromatografiche, di spettrometria di massa e di microscopia elettronica per la caratterizzazione di materiali.
Programma esteso
Ruolo ed impatto della Chimica Analitica nella Scienza dei Materiali. Tecniche analitiche strumentali e loro classificazione sulla base dei principi generali sui quali sono basate. Prestazioni delle tecniche analitiche.
Metodi di analisi strumentale. Classificazione dei metodi: di analisi qualitativa, di analisi quantitativa e di conferma.
Processo analitico o processo di misura chimico. Fasi di un processo analitico nello sviluppo di un metodo: caso dei composti organici e degli elementi inorganici. Prestazioni di un metodo: scelta di un metodo analitico in funzione dei materiali oggetto di analisi e degli obiettivi dell'analisi: definizione dei riferimenti in chimica analitica (standard di misura, metodi standardizzati).
Il concetto di “fitness for purpose” di un metodo analitico: validazione e parametri di qualità di un metodo. Calibrazione di un metodo di analisi quantitativa. Qualità del dato analitico e incertezza di misura.
Metodi analitici per la caratterizzazione dimensionale di materiali e di polimeri basati su tecniche cromatografiche
Cromatografia liquida (LC): cenni sulla strumentazione e sui meccanismi separativi. Cromatografia liquida di esclusione dimensionale (SEC) e gel permeation chromatography (GPC). Calibrazione del sistema GPC per la caratterizzazione dimensionale di materiali: applicazioni sui polimeri.
Strumentazione per SEC/GPC e sistemi di rivelazione: spettrofotometrico in assorbimento UV, UV a serie di diodi (DAD), a indice di rifrazione, evaporative light scattering (ELSD).
Metodi analitici per la caratterizzazione di materiali basati su tecniche di spettrometria di massa
Principi della spettrometria di massa (MS) e strumentazione: sistemi per l’introduzione del campione, sorgenti di ionizzazione, analizzatori, rivelatori, sistema per l’acquisizione e l’elaborazione dei dati. Sistemi per l’introduzione del campione: gascromatografo, cromatografo liquido. Gascromatografia (GC): cenni sulla strumentazione e sul meccanismo separativo GLC. Sorgenti di ionizzazione “hard” (EI, CI). Sorgenti di ionizzazione “soft” (APCI, ESI, MALDI), analizzatori di massa e loro caratteristiche (risoluzione, accuratezza di massa). Spettrometria di massa a bassa risoluzione. Spettrometria di massa ad alta risoluzione. Cenni su spettrometria di massa tandem. Interpretazione degli spettri di massa. Tecniche ifenate: GC-MS, LC-MS, LC-MS/MS
Metodi analitici per la caratterizzazione di materiali inorganici basati su tecniche di spettroscopia atomica
Spettroscopia di assorbimento atomico (AAS): cenni
Spettroscopia di emissione ottica con sorgente al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP-AES).
Cenni su spettrometria di massa con sorgente al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP-MS).
Approfondimenti su tecniche di campionamento e di pre-trattamento e preparazione di un campione per l’analisi.
Metodi analitici per la caratterizzazione morfologica e l’analisi composizionale di materiali basati su tecniche di microscopia elettronica
Microscopia elettronica a scansione (SEM) per la caratterizzazione di materiali conduttivi. Microscopia elettronica a scansione ambientale (ESEM) per la caratterizzazione di materiali non conduttivi: spettroscopia e mapping da emissione di raggi X dispersa in energia (EDX) (ESEM-EDX): informazioni composizionali qualitative e quantitative su elementi; acquisizione ed elaborazione di immagini relative alla distribuzione di elementi all'interno di un'area (mapping).
Attività di laboratorio relative ad applicazioni di tecniche di spettroscopia atomica, tecniche cromatografiche, di spettrometria di massa e di microscopia elettronica per la caratterizzazione di materiali:
- SEC/GPC per la caratterizzazione dimensionale di polimeri
- MALDI-MS per la caratterizzazione strutturale di polimeri
- Pretrattamento di campioni mediante mineralizzazione a microonde per analisi di screening di impurezze di metalli in materiali mediante ICP-AES
- ESEM-EDX per la caratterizzazione morfologica di materiali ed analisi composizionale su elementi.
Bibliografia
Daniel C. Harris, Chimica Analitica Strumentale, terza edizione, Zanichelli, ebook, https://online.universita.zanichelli.it/harris3e/
Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009
Metodi didattici
Lezioni frontali con presentazione dei contenuti da parte del docente (5 CFU=40 ore).
Attività di laboratorio relative ad applicazioni di tecniche oggetto di trattazione nelle lezioni frontali (1 CFU=15 ore)
Modalità verifica apprendimento
Le conoscenze acquisite e la capacità di comprensione dei concetti trattati nelle lezioni frontali sono verificati attraverso un esame scritto e un esame orale.
L' esame scritto è a domande aperte su tutti gli argomenti del programma ed è oggetto di una prima valutazione con assegnazione di un voto. Gli studenti svolgono lo scritto in un tempo e spazio assegnati.
L'esame orale verte sulla discussione con la Commissione della prova scritta e su altre parti del programma che non sono state oggetto della prova scritta. L’esame orale includerà anche l’accertamento delle conoscenze relativamente alla parte di laboratorio: in particolare verrà valutato il quaderno di laboratorio, redatto sulla base delle esperienze proposte e l’apprendimento degli argomenti trattati nelle lezioni propedeutiche allo svolgimento delle esercitazioni in laboratorio.
La Commissione assegna un voto all'esame che comprende il voto dell'esame scritto e un punteggio dato alle relazioni da consegnare sul credito di laboratorio.
Il voto finale sarà integrato con quello assegnato al modulo "Caratterizzazione fisica dei materiali" per calcolare il voto complessivo dell'esame come media aritmetica dei due.
Saranno oggetto di valutazione:
- apprendimento dei concetti e degli strumenti di base della chimica analitica strumentale per la caratterizzazione chimica dei materiali.
- valutazione critica delle tecniche analitiche strumentali in termini di principi, campo di applicazione e prestazioni in relazione alle caratteristiche dei materiali e agli obiettivi dell’analisi
- valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi analitici
- acquisizione di un linguaggio formalmente corretto, capacità di esprimere i contenuti in modo chiaro, elaborazione di collegamenti tra le diverse parti del Corso.
Altre informazioni
Attività di supporto:
a) Illustrazione di casi di studio applicativi delle tecniche analitiche strumentali per la caratterizzazione chimica dei materiali.
b) Proiezione di video illustrativi di strumentazione analitica come strumenti educativi complementari
E' fondamentale l'utilizzo del materiale didattico che viene proiettato in aula durante le lezioni e che viene reso disponibile in rete.
Sarà illustrato ed esaminato il Syllabus del Corso per tutto ciò che attiene ai seguenti aspetti:
-contenuti del Corso
-testi di riferimento
-obiettivi formativi
-prerequisiti
-metodi didattici
-modalità di verifica dell'apprendimento
Al termine dell'illustrazione, i docenti avranno cura di verificare la corretta comprensione del Syllabus dell'insegnamento in oggetto.
