Obiettivi formativi
Conoscenza dei principi teorici delle principali tecniche di analisi strumentali e loro campo di applicazione
Contenuti dell'insegnamento
· Presentazione del Corso. Introduzione alla chimica analitica: analisi qualitativa ed analisi quantitativa. Metodi classici e metodi strumentali di analisi. Errori casuali ed errori sistematici. Validazione di metodi analitici. Parametri di qualità: accuratezza (esattezza e precisione), limite di rivelazione, limite di quantificazione, retta di calibrazione e intervallo di linearità, sensibilità, selettività. Sviluppo di un metodo analitico· Introduzione ai metodi spettrofotometrici. Definizione di radiazione. Livelli energetici. Interazione fra radiazione e materia: assorbimento, emissione, fluorescenza. Legge di lambert-Beer.· Strumentazione per metodi spettrofotometrici: sorgenti, selettori di lunghezza d’onda, portacampioni, rivelatori. Sorgenti: a tungsteno, a deuterio, lampada a catodo cavo. Selettori di lunghezza d’onda: filtri e monocromatori. Rivelatori: fototubi ed elettromoltiplicatori.· Spettroscopia di assorbimento atomico: principi e strumentazione. Atomizzatore a fiamma. Interferenze con atomizzatore a fiamma. Atomizzatore elettrotermico. Applicazioni.· Spettroscopia di assorbimento molecolare UV-Vis: principi e strumentazione. Transizioni elettroniche. Definizione di gruppi cromofori ed auxocromi. Effetto batocromico, effetto ipsocromico, effetto ipercromico ed effetto ipocromico. Effetto del solvente. Applicazioni: analisi qualitativa e quantitativa.· Spettroscopia di assorbimento molecolare IR: principi e strumentazione. Tipi di vibrazione. Identificazione di gruppi funzionali in molecole organiche.· Introduzione ai metodi di analisi cromatografici. Principio della separazione cromatografica. Classificazione dei metodi cromatografici. Parametri che caratterizzano il picco cromatografico. Analisi qualitativa e quantitativa. Risoluzione. Efficienza. Fattori che determinano allargamento del picco (equazione di Van Deemter). Ottimizzazione delle condizioni di analisi di miscele complesse: eluizione isocratica o a gradiente in cromatografia liquida; eluizione in isoterma o in programmata di temperatura in gascromatografia.· Gascromatografia: principi e strumentazione. Modalità di iniezione. Tipi di colonne e di fasi stazionarie. Rivelatori: a conducibilità termica, a ionizzazione di fiamma, a cattura di elettroni. Applicazioni· Cromatografia liquida: principi e strumentazione. Meccanismi: adsorbimento, ripartizione (fase diretta e fase inversa), scambio ionico, esclusione dimensionale. Tipi di colonne e di fasi stazionarie. Scelta della fase mobile. Rivelatori: a indice di rifrazione, ad assorbimento molecolare UV-Vis, a fluorescenza, a conducibilità. Applicazioni.· Elettroforesi capillare: principi ed applicazioni· Spettrometria di massa: principi e strumentazione. Interpretazione degli spettri di massa. Accoppiamento GC-MS e HPLC-MS. Applicazioni: analisi qualitativa e quantitativa.
Bibliografia
Testi consigliati: • P. Michelin-Lausarot, G.A. Vaglio “Fondamenti di Stechiometria” Piccin. • D.C. Harris “Chimica Analitica Quantitativa” Zanichelli. • D.G. Watson “Analisi Farmaceutica” Edises • D. Cairns “Essentials of Pharmaceutical Chemistry” Pharmaceutical Press • Skoog, West, Holler, Crouch “Fondamenti di Chimica Analitica” Seconda Edizione, Edises
