CHIMICA ANALITICA

CHIMICA ANALITICA

CONCETTI DI BASE: unità di misura, soluzioni, concentrazioni, calcoli di diluizione. Preparazione di soluzioni standard. Conversione fra i diversi modi di esprimere le concentrazioni.
GLI ERRORI NELL’ANALISI CHIMICA: DEFINIZIONE DI ERRORE CASUALE, ERRORE SISTEMATICO, ERRORE GROSSOLANO. CALCOLO DELL’ERRORE CASUALE, DEVIAZIONE STANDARD E METODI PER RIPORTARE I DATI ANALITICI. VALUTAZIONE DELL’ERRORE SISTEMATICO.
Definizione di acidi e di basi. Autoprotolisi e prodotto ionico dell’acqua. Calcolo del pH di soluzioni di acidi e di basi forti. Definizione di acidi e basi deboli. Costante di dissociazione. Calcolo del pH di soluzioni di acidi e di basi deboli. Acidi poliprotici. Calcolo del pH di acidi poliprotici.
Curve di distribuzione delle specie all’equilibrio in funzione del pH. Percentuale di ionizzazione di molecole di interesse farmaceutico in funzione del pH. Indicatori acido-base.
Calcolo del pH di soluzioni saline.
Soluzioni tampone. Calcolo del pH di soluzioni tampone. Capacità tamponante.
Principi di analisi volumetrica. Titolazioni acido-base.Titolazioni di ossidoriduzione. Titolazioni complessometriche. Titolazioni di precipitazione.

CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE

Introduzione alla chimica analitica: analisi qualitativa ed analisi quantitativa. Metodi classici e metodi strumentali di analisi.

Validazione di metodi analitici. Parametri di qualità: accuratezza (esattezza e precisione), limite di rivelazione, limite di quantificazione, retta di calibrazione e intervallo di linearità, sensibilità, selettività.

Sviluppo di un metodo analitico.

Tecniche di trattamento del campione: calcolo della resa di estrazione.
Estrazione con solvente, estrazione in fase gas, microestrazione in fase solida, estrazione in fase solida (SPE), estrazione con fluidi supercritici (SFE), estrazione con microonde.

Introduzione ai metodi spettrofotometrici. Definizione di radiazione. Livelli energetici. Interazione fra radiazione e materia: assorbimento, emissione, fluorescenza. Legge di lambert-Beer. Strumentazione per metodi spettrofotometrici: sorgenti, selettori di lunghezza d’onda, portacampioni, rivelatori. Sorgenti: a tungsteno, a deuterio, lampada a catodo cavo. Selettori di lunghezza d’onda: filtri e monocromatori. Rivelatori: fototubi ed elettromoltiplicatori.
Spettroscopia di assorbimento atomico: principi e strumentazione. Atomizzatore a fiamma. Interferenze con atomizzatore a fiamma. Atomizzatore elettrotermico. Applicazioni.
Spettroscopia di assorbimento molecolare UV-Vis: principi e strumentazione. Transizioni elettroniche. Definizione di gruppi cromofori ed auxocromi. Effetto batocromico, effetto ipsocromico, effetto ipercromico ed effetto ipocromico. Effetto del solvente. Applicazioni: analisi qualitativa e quantitativa.
Spettroscopia di assorbimento molecolare IR: principi e strumentazione. Tipi di vibrazione. Identificazione di gruppi funzionali in molecole organiche.

Introduzione ai metodi di analisi cromatografici. Principio della separazione cromatografica. Classificazione dei metodi cromatografici. Parametri che caratterizzano il picco cromatografico. Analisi qualitativa e quantitativa. Risoluzione. Efficienza. Fattori che determinano allargamento del picco (equazione di Van Deemter).
Ottimizzazione delle condizioni di analisi di miscele complesse: eluizione isocratica o a gradiente in cromatografia liquida; eluizione in isoterma o in programmata di temperatura in gascromatografia.
Gascromatografia: principi e strumentazione. Modalità di iniezione. Tipi di colonne e di fasi stazionarie. Rivelatori: a conducibilità termica, a ionizzazione di fiamma, a cattura di elettroni. Applicazioni.
Cromatografia liquida: principi e strumentazione. Meccanismi: adsorbimento, ripartizione (fase diretta e fase inversa), scambio ionico, esclusione dimensionale. Tipi di colonne e di fasi stazionarie. Scelta della fase mobile. Rivelatori: a indice di rifrazione, ad assorbimento molecolare UV-Vis, a fluorescenza, a conducibilità. Applicazioni.
Elettroforesi capillare: principi ed applicazioni.
Spettrometria di massa: principi e strumentazione. Sorgente a impatto elettronico, ionizzazione chimica, electrospray. Accoppiamento GC-MS e HPLC-MS. Applicazioni: analisi qualitativa e quantitativa.