CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE I

Introduzione ai metodi di analisi strumentale
Classificazione delle tecniche analitiche strumentali
Criteri di scelta dei metodi analitici.
Definizione di parametri di valutazione dei metodi analitici. Intervallo di linearità di risposta, limite di rivelazione, sensibilità, selettività, precisione, esattezza, accuratezza.
Metodi di determinazione delle concentrazioni; calibrazioni con standard esterni, metodo dell'addizione standard; uso di standard interni.
 
Tecniche spettroscopiche
Origine degli spettri; correlazione tra transizioni energetiche e zone spettrali di assorbimento ed emissione.
Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento e fluorescenza.
Relazione tra struttura elettronica e bande spettrali. Strumentazione per spettrofotometria di assorbimento UV-visibile molecolare. Sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rivelatore a serie di diodi. Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer. Applicazioni all'analisi quantitativa. Strumentazione per spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare. Effetto della temperatura sulla fluorescenza. Resa quantica.
Spettrofotometria molecolare in assorbimento IR.
Origine degli spettri; relazione tra modi di vibrazione e zone di assorbimento. Strumentazione: spettrofotometro a dispersione e spettrofotometro FT-IR, applicazioni alla caratterizzazione di sostanze.
Spettrofotometria di assorbimento atomico.
Origine degli spettri atomici, strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali. Trattamento dei campioni per la determinazione di metalli a basse concentrazioni
Spettrofotometria di emissione atomica.
Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori ad alta risoluzione, rivelatori.
Spettrometria di fluorescenza a raggi X.
Principi e strumentazione: sorgente, monocromatore, rivelatori.
Diffrazione dei raggi X.
Principi e strumentazione.
Spettrometria di massa
Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione a impatto elettronico e a ionizzazione chimica; analizzatori a settore magnetico, quadrupolari, a trappola ionica, a tempo di volo; rivelatori.
 
Tecniche elettroanalitiche
Voltammetria: principi e strumentazione. Elettrodi di lavoro a goccia di mercurio e solidi. Voltammetria a scansione lineare. Voltammetria ad impulso differenziale. Voltammetria di stripping anodico. Applicazioni di tecniche voltammetriche
 
 
Tecniche separative
Principi di cromatografia. Cromatografia in fase gassosa ed in fase liquida.
Parametri cromatografici. Tempo di ritenzione. Tempo di ritenzione corretto. Fattore di capacità. Fattore di separazione. Risoluzione. Efficienza di una colonna cromatografica. Equazione di van Deemter. Curva di van Deemter per gascromatografia e per cromatografia liquida.
Gascromatografia
Meccanismi di interazione in cromatografia gas-solido e gas-liquido. Fasi stazionarie liquide e solide. Strumentazione: iniettori, colonne, rivelatori. Colonne capillari. Rivelatori universali e selettivi. Accoppiamento gascromatografia-spettrometria di massa. Operazioni in isoterma e in programmata di temperatura. Metodo dello standard interno per determinazioni quantitative.
Cromatografia liquida
Meccanismi di separazione su fasi stazionarie solide e liquide. Classi di polarità di sostanze e di fasi stazionarie. Cromatografia di adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione molecolare. Strumentazione per HPLC, colonne, pompe, rivelatori. Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Accoppiamento cromatografia liquida-spettrometria di massa: sorgente/interfaccia electrospray.
Elettroforesi
Principi del metodo. Elettroforesi su gel. Elettroforesi capillare; strumentazione, meccanismi di separazione. Applicazioni.