Obiettivi formativi
Il corso si propone di fornire allo studente i mezzi necessari per l'analisi strutturale di molecole organiche mediante l'impiego di tecniche spettroscopiche NMR mono e bidimensionali anche attraverso esercitazioni pratiche sullo strumento.
Prerequisiti
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Contenuti dell'insegnamento
- Proprietà dei nuclei: momento angolare e momento angolare di spin. Magnetismo microscopico. Correlazione tra magnetismo e momento angolare di spin. Precessione degli spin e frequenza di Larmor. <br />
- Magnetizzazione Trasversale e Rilassamento Trasversale. Segnale NMR. Frequenze spettrali relative. <br />
- Funzionamento di un moderno Spettrometro NMR. Magnete e Probe, Lock Channel, Shim e omogeneità del campo magnetico. Sintetizzatoredi RF, amplificatore e duplexer. Ricevitore e Quadrature detection. Connvertitore analogico-digitale e limiti della digitalizzazione.<br />
- Trasformata di Fourier e data processing (filtri digitali)<br />
- Modello Vettoriale. Confronto tra "formalismo degli operatori prodotto" e il modello vettoriale. Introduzione sugli operatori. Operatori prodotto per uno spin. Hamiltoniani per gli spin e per i delay. Equazione del moto e rotazioni standard. Esempi di applicazioni. Esperimenti spin-echo con il formalismo deli operatori prodotto. Operatori prodotto per un sistema costituito da due spin debolmente accoppiati. Concetti fondamentali della spettroscopia 2D NMR: schema generale di genesi di uno spettro 2D. Scambio chimico e spettroscopia EXSY: schema del degli impulsi. Coerenze di multiplo-quanto e ciclo di fasi. Esperimenti 2D NMR con trasferimento di coerenza mediante J-coupling. Spettroscopia 2D COSY e DQF-COSY : sequenza impulsi ed interpretazione degli spettri. Spettroscopia di correlazione TOCSY: sequenza di impulsi ed interpretazione dello spettro. Coerenze di multiplo quanto. Spettroscopia 2D NMR con effetto NOE - NOEDif, NOESY e ROESY: sequenze di impulsi ed interpretazione degli spettri. Spettroscopia 2D NMR eterocorrelata HMQC e HSQC: sequenze di impulsi ed interpretazione degli spettri. Esercitazione per la determinazione della strutture di molecole organiche complesse mediante spettroscopia NMR 2D.<br />
Laboratorio: <br />
- acquisizione di uno spettro 1D protonico<br />
- acquisizione di uno spettro 1D al carbonio 13<br />
- acquisizione di uno spettro 2D COSY<br />
- acquisizione di uno spettro eterocorrelato HSQC
Programma esteso
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Bibliografia
Testo consigliato:<br />
- N. E. Jacobsen "NMR Spectroscopy Explained: Simplified Theory, Applications and Examples for Organic Chemistry and Structural Biology, Wiley, 2007<br />
Letture consigliate:<br />
- J. Keeler "Understanding NMR Spectroscopy", Wiley, 2005<br />
- M. H. Levitt "Spin Dynamics", Wiley, 2001
Metodi didattici
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Modalità verifica apprendimento
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Altre informazioni
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