TECNICHE ANALITICHE PETROGRAFICHE E LABORATORIO
cod. 1003310

Anno accademico 2009/10
1° anno di corso - Primo semestre
Docente
Settore scientifico disciplinare
Petrologia e petrografia (GEO/07)
Field
Discipline delle scienze della terra e della natura
Tipologia attività formativa
Caratterizzante
48 ore
di attività frontali
6 crediti
sede: -
insegnamento
in - - -

Modulo dell'insegnamento integrato: TECNICHE PETROGRAFICHE E APPLICAZIONI

Obiettivi formativi

Portare a conoscenza dell’impiego delle metodologie analitiche impiegate nel campo della petrologia e della geochimica per lo studio dei beni culturali realizzati, in tutto o in parte, con materiale lapideo. Tale impiego dovrà essere visto sia nella fase diagnostica dei vari fenomeni di degrado che nella fase di eventuali interventi di restauro, col doppio fine di suggerire dei trattamenti di mantenimento e di reperire materiali analoghi/compatibili con quelli dell’opera d’arte oggetto del degrado

Prerequisiti

Conoscenza della mineralogia di base, generale e sistematica, con particolare riferimento alle fasi presenti nelle rocce più comuni e nei pigmenti più frequentemente utilizzati. Conoscenza dell’utilizzo del microscopio ottico a luce polarizzata trasmessa. Conoscenza della fisica di base, relativamente alle radiazioni elettromagnetiche. Conoscenza della chimica inorganica di base.

Contenuti dell'insegnamento

<strong>1. Terminologia</strong><br />
a. Termini relativi a metodi analitici<br />
b. Termini relativi a metodi di campionamento<br />
c. Termini relativi alle misure<br />
d. Termini relativi alla statistica inerente alle misure<br />
<br />
<strong>2. Campionamento</strong><br />
a. Prelievi microinvasivi di campioni da beni di valore<br />
b. rappresentatività del campione<br />
c. campionamento di rocce anisotrope<br />
d. campionamenti selettivi<br />
e. differenza fra subcampioni ed aliquote<br />
<br />
<strong>3. trattamento dei campioni </strong><br />
a. intonaco<br />
b. dipinto (affreschi, tele,…)<br />
c. roccia<br />
d. necessità di omogeneizzazione dei campioni<br />
e. prelievo di sub-campioni ed aliquote<br />
f. introduzione al prelievo di campioni non rappresentativi del sistema<br />
<br />
<strong>4. metodi di separazione dei minerali</strong><br />
a. scopi e risultati ottenibili<br />
b. separazione magnetica<br />
c. separazione gravimetrica col metodo dei liquidi pesanti<br />
d. separazione manuale<br />
<br />
<strong>5. determinazione dei componenti volatili</strong><br />
a. definizione di componente volatile nelle Scienze della Terra<br />
b. perdita al fuoco (PF)<br />
c. Metodo CHNS<br />
<br />
<strong>6. elementi chimici a stato di ossidazione variabile</strong><br />
a. ferro, titanio, cromo, zolfo<br />
b. determinazione di ferro bivalente e trivalente<br />
• titolazione<br />
• spettroscopia Mössbauer<br />
• cenni sulle tecniche ad alta energia per la determinazione puntuale di FeII/FeIII<br />
<br />
<strong>7. raggi X</strong><br />
a. generazione di raggi X<br />
b. caratteristiche ottiche dei raggi X<br />
c. impiego dei raggi X nella diffrattometria <br />
d. impiego dei raggi X nella spettrometria di fluorescenza dei raggi X<br />
<br />
<strong>8. diffrazione dei raggi X</strong><br />
a. Principi base sui fenomeni di diffrazione<br />
b. Fondamenti del fenomeno di diffrazione <br />
c. il reticolo cristallino come reticolo di diffrazione <br />
d. approssimazioni del modello e loro significato <br />
e. direzione delle radiazioni diffratte - condizioni di Laue <br />
f. legge di Bragg<br />
g. intensità delle radiazioni diffratte <br />
h. effetti di diffrazione di un minerale e parametri che ne portano all’identificazione per via diffrattometrica <br />
i. potere risolutivo per osservazioni che utilizzano radiazioni elettromagnetiche (focalizzabili e non focalizzabili) <br />
j. utilizzo del fenomeno della diffrazione nella diffrattometria, nella spettrometria XRF e nella microanalisi elettronica.<br />
<br />
<strong>9. Tecniche diffrattometriche</strong><br />
a. Scopi di un’analisi diffrattometrica<br />
b. metodi con cristallo singolo<br />
c. metodi che utilizzano polveri<br />
d. camera di Debye-Sherrer e camera di Gandolfi<br />
e. diffrattometria delle polveri con campione planare<br />
f. cenni sul diffrattometro a quattro cerchi<br />
g. procedure di identificazione di un singolo minerale<br />
h. procedure di identificazione di minerali presenti in una miscela<br />
i. tecniche particolari di identificazione dei minerali argillosi<br />
j. cenni sulla diffrattometria quantitativa<br />
<br />
<strong>10. spettrometria di fluorescenza a raggi X</strong><br />
a. preparazione del campione<br />
b. dischi di vetro (perle) <br />
c. compresse di polvere (pasticche)<br />
d. caratteristiche e parametri variabili dello strumento<br />
e. schema di ricalcolo del picco netto<br />
f. rette di taratura<br />
g. interferenze<br />
h. limiti analitici del metodo<br />
<br />
<strong>11. spettrometria di fluorescenza a raggi X portatile</strong><br />
a. differenze rispetto ad uno spettrometro tradizionale<br />
b. limiti di impiego e limiti analitici<br />
<br />
<strong>12. cenni su altre metodologie analitiche su campione “tal quale”</strong><br />
a. <em>ICP-MS (Inductively Coupled Plasma and Mass Spectrometry)</em><br />
b. <em>ICP-OES (Inductively Coupled Plasma and Optical Emission Spectroscopy)</em><br />
c. <em>LA-ICP-MS (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma and Mass Spectrometry)</em><br />
<br />
<strong>13. Analisi microchimiche puntuali</strong><br />
a. microscopio elettronico a scansione dotato di microanalisi<br />
• principi di funzionamento<br />
• sorgenti e rivelatori<br />
• analisi chimica qualitativa<br />
• analisi chimica quantitativa<br />
• possibilità di eseguire analisi chimiche mediate su linee di scansione e su aree<br />
• possibilità di eseguire mappe di analisi chimica qualitativa<br />
b. microsonda elettronica<br />
• principi di funzionamento<br />
• differenze di prestazioni rispetto al SEM-EDS<br />
• sorgenti e rivelatori<br />
• analisi chimica quantitativa<br />
• impieghi<br />
c. cenni su <em>LA-ICP-MS (Laser Ablation – Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometer)</em><br />
<strong><br />
14. Analisi isotopiche </strong><br />
a. spettrometria di massa classica su isotopi radioattivi e radiogenici <br />
b. spettrometria di massa in situ (<em>SHRIMP</em>) su isotopi radioattivi e radiogenici<br />
c. analisi isotopiche dell’ossigeno su silicati e ossidi<br />
d. cenni sulle analisi isotopiche puntuali dell’ossigeno su silicati e ossidi<br />
<br />
<strong>15. il microscopio ottico con sorgente a raggi ultravioletti</strong><br />
a. principi di funzionamento<br />
b. impieghi nello studio di sezioni sottili di malte, intonaci e materiale lapideo<br />
<strong><br />
16. attività di laboratorio</strong><br />
a. trattamento di un campione di roccia: preparazione di una sezione sottile, macinazione, omogeneizzazione ed estrazione di un’aliquota per l’analisi chimica<br />
b. trattamento dei campioni di intonaco<br />
c. trattamento di campioni di dipinto (affreschi, tele,…)<br />
d. preparazione di campioni per l’analisi in fluorescenza a raggi X<br />
e. preparazione per campioni per l’analisi diffrattometrica <em>standard</em><br />
f. preparazione dei campioni per l’analisi diffrattometrica dei minerali argillosi<br />
g. analisi diffrattometrica standard<br />
h. analisi diffrattometrica di un campione di minerali argillosi<br />
i. analisi al SEM-EDS di un campione di roccia (analisi qualitativa, analisi quantitativa, analisi media, mappe analitiche qualitative)<br />
j. analisi al SEM-EDS di un campione di intonaco (analisi qualitativa, analisi quantitativa, analisi media, mappe analitiche qualitative)<br />
k. analisi al SEM-EDS di un campione di affresco (analisi qualitativa, analisi quantitativa, analisi media, mappe analitiche qualitative)

Programma esteso

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Bibliografia

<strong>Potts J. (1997)</strong>: A glossary of terms and definitions used in analytical chemistry. <em>Geostandard Newsletters, 21(1): 157-161.</em><br />
<strong>Horwitz W. (1990)</strong>: Nomenclature for sampling in analytical chemistry. <em>Pure & Appl. Chem., 62(6): 1193-1208.</em><br />
<strong>Currie L.A. </strong>(1995): Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification limits. <em>Pure & Appl. Chem., 67(10): 1699-1723.</em><br />
<strong>Droop. G.T.R</strong>. (1987): A general equation for estimating Fe3+ concentrations in ferromagnesian silicates and oxides from microprobe analyses, using stoichiometric criteria. <em>Mineralogical Magazine, 51: 431-435.</em><br />
<strong>Simmons G.</strong> (1959): The photo-extinction method for the measuremente os silt-sized particles. <em>J. Sedim. Petrol., 29(2): 233-245.</em><br />
<strong>Salvioli Mariani E. </strong>(2005): microscopia elettronica a scansione e microanalisi. <em>Appunti dalle lezioni.</em><br />
<strong>Seccaroni C. & Moioli P.</strong> (2002): Fluorescenza X – prontuario per l’analisi XRF portatile applicata a superfici policrome. <em>Nardini editore, 161 pp.</em> <u>Di interesse: parte I.</u><br />
<strong>Ricci Lucchi F. </strong>(1980): Sedimentologia – parte I. <em>CLUEB</em>. <u>Di interesse: cap. 2.3.1</u>. <br />
<strong>Bonissoni G.</strong> (1977): introduzione alla spettrometria dei raggi X di fluorescenza. <em>ETAS Libri, 245 pp</em>. <u>Di interesse: capp. 1, 2, 3, 4, 5</u>.<br />
<strong>Klein C. (2008)</strong>: Mineralogia. <em>Zanichelli, 606 pp</em>. <u>Di interesse: cap. 7</u>. <strong>AA.VV.</strong>: Intensità delle radiazioni X diffratte. <em>Appunti dalle lezioni (Roma).</em><br />
<strong>Jordan C.F. Jr., Fryer G.E., Hemmen E.H.</strong> (1971): Size analysis of silt and clay by hydrophotmeter. <em>J. Sedim. Petrol., 41(2): 489-496</em>.<br />
<strong>Bonatti S. & Franzini M. </strong>(1984): alcune indicazioni sul reticolo reciproco. D<em>a: “Cristallografia mineralogica”, Boringhieri, Torino, 361 pp.</em> <em>Di interesse: cap. 6.</em><br />
<strong>Rigault G.</strong> (1966): Alcune indicazioni sul reticolo reciproco. Da: “Introduzione alla cristallografia”, <em>Livrotto e Bella, Torino.</em><br />
<strong>Hutchinson C.S.</strong> (1974): laboratori handbook of petrographic techniques. <em>Wiley, 527 pp. </em><br />
<strong>Lazzarini L. & Laurenzi Tabasso M.</strong> (1986): Il restauro della pietra. <em>CEDAM, 320 pp. </em><br />
<strong>Matteini M. & Moles A. </strong>(1999): La chimica nel restauro – I materiali nell’arte pittorica. <em>Nardini editore, 379 pp.</em> <br />
<strong>Gallone A.</strong> (1990): Analisi fisiche e conservazione. <em>Franco Angeli, 182 pp.</em><br />
<strong>Armigliato A. & Valdrè U.</strong> (1982): Microscopia elettronica a scansione e microanalisi – parte I. <em>Università degli Studi di Bologna, 411 pp.</em> <u>Di interesse: capp. 1, 2, 3. </u><br />
<strong>Armigliato A. & Valdrè U. </strong>(1982): Microscopia elettronica a scansione e microanalisi – parte II. <em>Università degli Studi di Bologna, 356 pp</em>. <u>Di interesse: capp. 1, 2, 3</u>.

Metodi didattici

METODI DI INSEGNAMENTO<br />
Esposizione di concetti fondamentali utili nel campo analitico. Presentazione di metodologie analitiche di vario livello di sofisticazione, costi e possibili impieghi. Frequentazione dei laboratori attualmente presenti nelle strutture nelle quali viene tenuto il corso.<br />
<br />
VALUTAZIONE<br />
esame orale, durante il quale si inizierà dalle nozioni fondamentali sulle tecniche analitiche, per poi approfondire una particolare tecnica analitica e concludere con l'analisi delle sue possibilità di utilizzo nel campo dello studio e del restauro dei beni culturali.

Modalità verifica apprendimento

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Altre informazioni

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