Obiettivi formativi
La prima parte del corso è dedicata al descrittore di Dublino n° 1: Fornire chiare definizioni dei concetti e delle definizioni analitiche fondamentali nelle Scienze della Terra, nella Chimica e nella Fisica, con implicazioni nell’espressione di concetti più complessi. Il nucleo principale del corso è dedicato al descrittore di Dublino n° 2: conoscenza e capacità di comprensione applicate: presentazione delle tecniche analitiche impiegate nella petrologia e nella geochimica, con particolare riferimento a quelle impiegate nello studio di processi ignei e metamorfici. Conseguenze degli errori analitici nelle modellazioni successive. Si presenterà un excursus delle varie tecniche, a partire da quelle “storiche”, ma ancora attuali, fino ad arrivare alle tecniche ad alte energia di più recente acquisizione. Per ogni tecnica verranno approfonditi i principi teorici di funzionamento, e saranno messi in luce pregi e limiti. Verrà fatto cenno anche all’applicazione forense delle metodologie analitiche geologiche.
Prerequisiti
Conoscenza dei principi di base di chimica inorganica e di mineralogia generale; mineralogia sistematica, limitatamente ai silicati e agli ossidi più comuni. Fondamenti di petrografia generale. Fondamenti di petrografia sistematica. Lettura dei diagrammi di fase, binari e ternari. Conoscenza di base dell’impiego del microscopio da mineralogia in luce polarizzata trasmessa. Conoscenza d base dei principi fisici che regolano il comportamento delle onde elettromagnetiche.
Contenuti dell'insegnamento
1. Terminologia
2. Formula cristallochimica: procedimento di costruzione, significato ed implicazioni
3. campioni e tecniche di campionamento
4. trattamento dei campioni
5. separazione dei minerali
6. determinazione dei componenti volatili
7. elementi chimici a stato di ossidazione variabile
8. raggi X
9. diffrazione dei raggi X
10. tecniche diffrattometriche
11. spettrometria di fluorescenza a raggi X
12. spettrometria di fluorescenza a raggi X portatile
13. cenni sulla spettrometria di microfluorescenza
14. cenni su altre metodologie analitiche su campione “tal quale”
15. microscopio elettronico a scansione (SEM)
16. microsonda elettronica (EPMA)
17. analisi microchimiche puntuali (microsonda elettronica equipaggiata con rivelatori WDS e microscopio elettronico a scansione dotato di microanalisi EDS)
18. implicazioni petrologiche delle analisi su roccia totale e puntuali su minerali
19. cenni su analisi granulometriche e morfometriche in sedimenti sciolti con SEM
20. cenni su analisi modali automatizzate con applicazioni analitiche al SEM
21. cenni sulle analisi ad alte energie (PIXE, micro-PIXE, XANES; XRD in “luce di sincrotrone”)
Programma esteso
INTRODUZIONE
TERMINOLOGIA ANALITICA
CAMPIONAMENTO
TRATTAMENTO DEI CAMPIONI
FORMULE CRISTALLOCHIMICHE
DETERMINAZIONE DEI COMPONENTI VOLATILI
SOLUBILIZZAZIONE DI UNA ROCCIA O DI UNA MALTA.
SEPARAZIONE MINERALI
DETERMINAZIONE DELLO STATO REDOX DEL FERRO NEI CAMPIONI
SEZIONI SOTTILI E CROSS SECTIONS
ANALISI MODALE
SORGENTI, SEGNALI E GRANDEZZE MISURATE
RAGGI X ED ELETTRONI
DIFFRAZIONE
DIFFRATTOMETRIA
SPETTROMETRIA DI FLUORESCENZA DI RAGGI X
SPETTROMETRIA DI FLUORESCENZA DI RAGGI X PORTATILE
SPETTROMETRIA DI MICROFLUORESCENZA DI RAGGI X (CENNI)
MICROSCOPIA ELETTRONICA A SCANSIONE E MICROANALISI
ALTRE TECNICHE MICROANALITICHE (CENNI)
TECNICHE MICROCHIMICHE
LABORATORI
1. laboratorio di preparazione polveri, a partire da minerali, rocce, malte e intonaci.
2. laboratorio di sezioni sottili.
3. Laboratorio di separazione minerali
4. diffrattometria a raggi X con diffrattometro per polveri a portacampione piano..
5. Esperienza di diffrattometria presso il laboratorio di Chimica Generale, Inorganica, Analitica e Fisica: diffrattometro "theta-theta" per polveri, Diffrattometro con area detector, applicato sia su cristallo singolo che su polveri, diffrattometro con geometria "Gobel" e parabolic mirror; Diffrattometro a quattro cerchi
6. Microscopia elettronica a scansione e microanalisi
7. microsonda elettronica e microanalisi
ESCURSIONI
1. Università degli Studi di Milano, Dipartimento di Scienze della Terra “Ardito Desio”:
- laboratorio di petrologia sperimentale alla alte temperature e alle alte pressioni
- laboratorio di microsonda elettronica
2. Laboratori Nazionali di Legnaro – Istituto di Fisica Nucleare CNR:
- acceleratore di particelle lineare AN2000
- tecnica PIXE (Particle Induced X-Ray Emission)
- tecnica micro-PIXE su sezioni sottili di materiale lapideo (rocce, minerali, malte, pigmenti)
Bibliografia
FONDAMENTALI
Armigliato A. & Valdrè U. (1982): Microscopia elettronica a scansione e microanalisi – parte I. Università degli Studi di Bologna, 411 pp. Di interesse: capp. 1, 2, 3.
Armigliato A. & Valdrè U. (1982): Microscopia elettronica a scansione e microanalisi – parte II. Università degli Studi di Bologna, 356 pp. Di interesse: capp. 1, 2, 3.
Bonissoni G. (1977): introduzione alla spettrometria dei raggi X di fluorescenza. ETAS Libri, 245 pp. Di interesse: capp. 1, 2, 3, 4, 5.
Currie L.A. (1995): Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification limits. Pure & Appl. Chem., 67(10): 1699-1723.
Hutchinson C.S. (1974): laboratory handbook of petrographic techniques. Wiley, 527 pp.
Horwitz W. (1990): Nomenclature for sampling in analytical chemistry. Pure & Appl. Chem., 62(6): 1193-1208.
Potts P.J. (1992) A Handbook of silicate rock analysis. Springer, 622 pp. Di interesse: capp. 1, 2, 10, 11, 20.
Potts P.J. (1997): A glossary of terms and definitions used in analytical chemistry. Geostandard Newsletters, 21(1): 157-161.
Salvioli Mariani E. (2005): microscopia elettronica a scansione e microanalisi. Appunti dalle lezioni.
DI APPROFONDIMENTO
AA.VV.: Intensità delle radiazioni X diffratte. Appunti dalle lezioni (Roma).
XRF portatile applicata a superfici policrome. Nardini editore, 161 pp. Di interesse: part I.
Seccaroni C. & Moioli P. (2002): Fluorescenza X – prontuario per l’analisi
Droop. G.T.R. (1987): A general equation for estimating Fe3+ concentrations in ferromagnesian silicates and oxides from microprobe analyses, using stoichiometric criteria. Mineralogical Magazine, 51: 431-435.
Metodi didattici
Le attività didattiche saranno condotte alternando, frequentemente per quanto possibile, lezioni teoriche in aula, lezioni laboratoriali e seminari di approfondimento. Nella prima parte del corso si darà predominanza all’esposizione di concetti teorici, per poi intensificare sempre più le lezioni laboratoriali, non tanto come esercitazioni pratiche, quanto per mostrare dal vivo ciò che è stato esposto soltanto teoricamente in aula, in modo tale da facilitare l’apprendimento sollecitando i discenti con stimoli diversi (lezione teorica del docente, applicazione pratica di quanto visto in teoria, approfondimenti specifici condotti da personale specializzato nelle varie tecniche). Le diapositive proiettate a lezione saranno messe a disposizione sul sito personale del docente immediatamente dopo la conclusione di ogni argomento in aula.
Modalità verifica apprendimento
Esame orale, strutturato in modo tale da soddisfare tutti e cinque i descrittori di Dublino: descrittore n° 4 (abilità comunicative): trattandosi di un esame orale, nel quale vengono chiesti anche argomenti di ampio respiro, si ritiene che questa modalità sia autoesplicativa per il raggiungimento di tale obiettivo; descrittore n° 1: l’esame orale inizia dalle nozioni fondamentali sulle tecniche analitiche e sulla terminologia ad esse associata, per poi approfondire una particolare tecnica analitica (descrittore n° 2) e concludere con l'analisi delle sue possibilità di utilizzo per risolvere una concreta problematica di petrologia del magmatico o del metamorfico (descrittori n° 3 e n° 5). La lode è assegnata qualora il candidato abbia mostrato capacità di valutazione delle problematiche oltre a quelle codificate nelle ore di lezione.
Altre informazioni
previste almeno due escursioni, in laboratori altamente specializzati nel nord Italia: Milano, Dipartimento di Scienze della Terra "Ardito Desio", per microsonda elettronica e laboratorio di petrologia sperimentale ad alte temperature e pressioni; LNL di Legnaro (PD) per acceleratore ci particelle lineare dotato di linea micro-PIXE
Progetto di visita al sincrotrone Elettra di Trieste
